Aurora 1030W є повністю автоматизованою системою, що вимірює вміст загального органічного вуглецю (ТОС) та загального неорганічного вуглецю (TIC) у рідких зразках. Вимірювання кількості органічного вуглецю відбувається з використанням методу окислення нагрітим персульфатом натрію. Діапазон можливих концентрацій вуглецю у зразках – від 2 до 30,000 ppm. Продуктивність системи – до 300 зразків за 24 години.
Принцип роботи
На одній аліквоті зразка визначається вміст загального неорганічного вуглецю (TIC) шляхом обробки фосфорною кислотою, а потім визначається вміст загального органічного вуглецю (TOC) шляхом обробки зразка нагрітим персульфатом натрію.
Досліджуваний зразок міститься в реакційну камеру, додається запрограмована кількість кислоти, необхідне окислення проби до значення рН < 2. При температурі, що дорівнює 70 ºС карбонати та бікарбонати у зразку окислюються з утворенням СО2. Газ, що утворюється, продувається потоком газу-носія (N2) через інфрачервоний детектор (SS NDIR), сигнал з виходу якого перераховується в масу детектованого вуглецю або концентрацію вуглецю в зразку. Потім в реакційну камеру додається персульфат натрію, температура в камері підвищується до 98 ºС, відбувається окислення органічних сполук, а СО2 детектується SS NDIR і розраховується кількість і концентрація загального органічного вуглецю в зразку.
Аналізатор вуглецю Aurora 1030W дозволяє користувачеві повністю контролювати всі параметри аналізу, створювати та зберігати в пам'яті приладу методи досліджень, задаючи кількісні, тимчасові та температурні параметри аналізу. Калібрувальні дані методу зберігаються разом із методом.
Програма аналізу реалізується створення робочої послідовності. У послідовності вказується порядок зразків у серії з можливістю завдання ідентифікатора кожного зразка, його типу та методу, що застосовується для його аналізу, а також кількості реплікатів, що відбираються з одного зразка. В одну послідовність можуть бути включені: промивання аналізатора (як на початку послідовності, так і між зразками), калібрування методу, проведення вимірювань концентрації загального вуглецю у зразках (для кожного зразка задається індивідуально метод вимірювання).
Усі результати вимірювань, параметри методів, дані калібрування (у вигляді таблиць та калібрувальних графіків) зберігаються в пам'яті приладу і можуть бути роздруковані на принтері (постачається як опція) або через персональний комп'ютер.
Керування приладом здійснюється на сенсорному екрані, або за допомогою персонального комп'ютера, з використанням програмного пакета АTOC, що функціонує в операційній системі WindowsСЕ.
До особливостей приладу можна віднести таке.
- Можливість автоматичного розведення калібрувальних стандартів з одного калібрувального стік-розчину (до 12 кроків розведення).
- Автоматичне введення зразка та реагентів у реакційну камеру за допомогою шприцевого насоса відповідно до заданих параметрів методу вимірювання.
- Можливість встановлення пріоритету для окремих зразків у послідовності.
- Можливість оперативного додавання зразків до поточної послідовності.
- Можливість включення в одну послідовність зразків з різними діапазонами вмісту вуглецю.
- Можливість аналізу зразків, що містять тверді нерозчинені частинки (діаметром до 750-м) без попередньої фільтрації. Метод дозволяє окислювати тверді частинки більш точного вимірювання змісту ТОС.
- Можливість користувача вносити відому масу вуглецю в зразок для підтвердження вилучення ТОС у складних зразках, таких як кислоти, їдкі речовини (каустики), сольові розчини, хімічні реагенти.
- Всі елементи конструкції приладу, що контактують з рідким зразком, виготовлені з інертних матеріалів для мінімізації можливості забруднення та перенесення вуглецю у зразок на етапах введення, окислення та реєстрації.
- Всі елементи конструкції приладу, що контактують із зразком, хімічно сумісні з більшістю розчинників, кислот та основ.
- Конструкція приладу дозволяє порівняно легко проводити технічне обслуговування.
- Електричні та механічні компоненти розміщені в окремих модулях, доступ до яких полегшений за рахунок використання кришок, що знімаються.
- Наявність індикаторів електроживлення, функціонування клапанів, нагрівачів та інших компонентів дозволяє прискорити діагностику у разі виникнення відхилень від нормального функціонування приладу.
- Результати вимірювань відображаються прямо на екрані або роздруковуються у вигляді ppm C, ppb C, та µг C для аналізів загального вуглецю (TC), загального неорганічного вуглецю (TIC), загального органічного вуглецю (TOC), не видаленого органічного вуглецю (NPOC) .
- Параметри аналізу (методу), включаючи порожні значення (blank values) та константи калібрування методу, зберігаються в енергонезалежній пам'яті.
- Оператор може визначати умови та параметри аналізу або використовувати параметри, встановлені за умовчанням.
- Можливість вводити досліджуваний зразок з ємності (bottle), з віал (використовується автосемплер), з потоку (використовується семплер, що опціонально поставляється).
- Можливість автоматичного введення числових ідентифікаторів для серії зразків. Лічильник може бути обнулений.
- Можливість завдання часів реакції та детектування для режимів TC, TOC та TIC при аналізі складних зразків.
- Можливість введення граничних значень змісту TC, TOC та TIC з активацією сигналу тривоги (alarm set points).
- Можливість збільшення продуктивності приладу шляхом встановлення другої (паралельної) реакційної камери (опціонально).
Основні технічні характеристики:
Сертифікація |
CE, EMC: EN61326 / Safety: IEC 61010-11 2001 |
Принцип роботи |
Окислення нагрітим розчином персульфатом натрію |
Технологія виміру |
Недисперсійне інфрачервоне (NDIR) виявлення |
Діапазон вимірювань |
10 ppb C - 30000 ppm C |
Межа виявлення приладу (IDL) |
2 ppb C |
Вимірювані величини |
TC, TIC, TOC (TC-TIC), TIC + NPOC, NPOC тільки |
Час виміру |
Від 3 хвилин |
Технологія окиснення |
Вологе окиснення фосфорною кислотою (TIC) та персульфатом натрію (TOC) |
Відтворюваність |
Не гірше 1,5% RSD, або 2 ppb C |
Нагрів |
Регулюється до 100 ˚C з кроком 1 ˚C |
Лінійність |
± 1% FS, або 2% відносне відхилення |
Об'єм зразка |
10 мкл – 10 мл |
Введення зразка |
Вручну, автосемплер, on-line автосемплер (опціонально) |
Розведення калібрувальних стандартів |
Вручну відповідно до SOP. Програмоване послідовне авторозведення з одного стандартного розчину. |
Автосемплер (опціонально) |
Роторний автосемплер на 88 позицій призначений для розміщення безпосередньо під аналізатором Aurora 1030W. |
Режими роботи |
- Автономний, з керуванням через сенсорний екран; - У мережі з керуванням через ПК з використанням програмного пакета АTOC. |
Режим роботи |
Автономне (Windows® CE), кероване ПК або підключення до мережі LAN/LIMS |
Інтерфейс |
Кольоровий сенсорний РК-дисплей із програмним забезпеченням на базі Windows® CE |
Виведення результатів на друк |
- Струменевий принтер, що підключається до приладу (опціонально); - Через ПК з можливістю створення звітів, що задовольняють CFR 21 Part 11 і рекомендаціям GLP - Робота в мережі LAN/LIMS, керування даними, звіти, що настроюються, і відповідність 21CFR11(опціонально) |
Робочі умови |
10 ºС - 45º С, вологість < 90% без конденсації |
Електроживлення |
100 - 240 В, 50 - 60 Гц, 950 ВТ |
Розміри (В х Ш х Г), мм |
430 х 460 х 460 |
маса, кг |
15,4 з автосемплером 34,5(1088) |
Автосемплери.
У комплект поставки аналізатора вуглецю Aurora 1030W на вибір клієнта може бути включений роторний автосемплер модель 1088, місткістю 88 віал (боросилікатне скло, 40 мл, з кришками)
Для забезпечення функціонування аналізатора вуглецю Aurora 1030W необхідно наступне обладнання та матеріали (не входять до комплекту поставки).
-
Азот, чистота 99.9998%; використовується як газ-носій для перенесення вуглекислого газу, утвореного в процесі окислення через NDIR детектор, а також для продування ємностей з реагентами (кислотою і персульфатом) для вилучення СО2 , що утворився в процесі окислення можливих домішок в реагентів. Подача азоту здійснюється з балона через двоступінчастий редуктор, що забезпечує тиск на вході аналізатора 0 - 60 psi.
-
Потрібні з'єднувачі для траси подачі азоту. Рекомендовано використовувати трубки Teflon® діаметром 1/8 х 1/16 дюйма, якщо довжина траси не перевищує 60 дюймів (152.4 см). Для траси більшої довжини рекомендовано використовувати трубопровід із очищеної міді.
-
Реагентна вода високого ступеня очищення. Відповідно до вимог статті 2.2.44 Державної Фармакопеї України вміст загального органічного вуглецю в реагентній воді не повинен перевищувати 0,1 ppm C. Для вимірювання малих концентрацій вуглецю рекомендовано використовувати реагентну воду, що містить ≤ 0,05 ppm C.
Реактиви та реагенти.
У процесі роботи аналізатора, під час проведення вимірювань вмісту вуглецю у зразках, використовуються:
- 5% розчин фосфорної кислоти H3PO4 у реагентній воді.
- 10% розчин персульфату натрію Na2S2O8 в реагентній воді.
Для калібрування методу вимірювання та проведення валідаційних тестів використовуються:
- Розчин калію біфталату КНР у різних концентраціях.
- Розчин сахарози у різних концентраціях.
- Розчин 1,4-бензохінону.
- Розчин карбонату натрію Na2CO3.
Реагенти можуть бути приготовані користувачем самостійно відповідно до опису стандартних процедур. Приготовані реагенти мають обмежений термін придатності для використання (кілька тижнів).
Усі необхідні реактиви можуть бути придбані в Україні.
Валідація.
Валідація аналізатора загального органічного вуглецю Aurora 1030W проводиться сертифікованим спеціалістом на підприємстві клієнта та є частиною процесу інсталяції.
Валідаційна документація поставляється виробником опціонально та включає докладний опис валідаційних тестів (IQ, OQ, PQ), протоколи випробувань, опис стандартних робочих процедур (SOP). Тести PQ складено з урахуванням вимог Державної Фармакопеї України.
При проведенні валідації використовуються прилади та аксесуари, що входять до складу валідаційного набору (придбано окремо).
Рекомендована періодичність проведення валідації – 1 рік.
Навчання персоналу.
Навчання персоналу проводиться сертифікованим спеціалістом на підприємстві клієнта у процесі інсталяції та валідації аналізатора загального органічного вуглецю Aurora 1030W.